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食用的甲醇測定——化學法

發布日期: 2013-01-28
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化學法

甲醇(CH3OH)分子量32.04,是簡單的一元醇。無色、易揮發、能與水和大多數有機溶劑互溶。

甲醇具有一定性,特別對人的眼睛危害較大,接觸過量的甲醇往往能造成雙目失明,甲醇在香水及噴發膠系列產品中為限用物質,衛生標準規定其含量不能超過0.2%(V/V)。

甲醇的測定方法有氣相色譜法和比色法等。氣相色譜法簡單、快速、準確,已訂為標準(GB7917.4一87),但內目前條件不同,沒有氣相色譜儀的,可用化學法測定甲醇含量。此方法對儀器設備要求簡單,方法度可以滿足化妝品衛生標準要求。

1 應用范圍

本法適用于測定香水類及噴發膠系列化妝品中的甲醇。

本法低檢測量0.02%(V/V)。

2 原理

含乙醇的化妝品中的甲醇在蒸餾時,乙醇、甲醇一起被蒸出。蒸出物中的甲醇在酸性條件下被高錳酸鉀氧化成甲醛,甲醛在濃硫酸中與變色酸共熱,生成紫紅色水溶性化合物,于波長580nm處比色定量(1)。

3 試劑

3.1 甲醇(99.5%):優級純。

3.2 乙醇(不含甲醇):優級純。

3.3 碳酸鉀:分析純。

3.4 石油醚:分析純。

3.5 飽和氯化鈉溶液。

3.6 5%(V/V)磷酸溶液。

3.7 75%(V/V)硫酸溶液。

3.8 20%亞酸鈉溶液。

3.9 5%高錳酸鉀溶液。

3.10 2%變色酸(C10H6O8S2Na2)溶液。(2)

3.11 甲醇標準溶液:吸取1m1甲醇于100ml容量瓶中加水定容,配成含甲醇1%的溶液。再按表2-3-8稀釋,配成0.0l%~0.2%的系列。

4 儀器

4.1 分光光度計。

4.2 恒溫水浴。

4.3 10?l、20?l微量取樣器。

4.4 全玻璃蒸餾裝置。

4.5 125ml分液漏斗。

4.6 10ml比色管。

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